高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量

一直以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO₂和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產生絕緣紙老化、降解的特征產物CO和CO₂，所以給正確判斷帶來了難度。

在充油電氣設備中，由于構成固體絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據，也可以作為對溶解氣體分析的補充。根據中華人民共和國電力行業標準《電力設備預防性試驗規程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為變壓器絕緣老化已經比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設備停運。

本文介紹了一種使用國產液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。

高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量儀器與試劑

LC-10Tvp等度高效液相色譜儀，SPD-10Tvp紫外檢測器：，手動進樣閥(7725i)，色譜工作站，超聲波清洗器，甲醇（HPLC級），超純水。

色譜條件

色譜柱為C18（5μm，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫；流動相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進樣量10μL。

高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量實驗方法

標準儲備液的配制：準確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。

樣品預處理

量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。

分析結果

 1.線性關系

配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛標樣溶液，依次進樣檢測， 測得R＝0.9998，線性方程為y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內線性良好。

圖1 線性曲線

2.zui低檢測限

以噪聲信號的三倍做為測試的zui低檢測限，糠醛的zui低檢測限可達到0.01μL/L，能符合一般的產品檢測要求，同時適合電力部門作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。圖譜如圖2所示：

圖2 zui低檢測限圖譜

3. 相對標準偏差（RSD）

取同一標樣溶液重復進樣5次，記錄數據如表1。

表1 RSD數據

根據表1數據，計算糠醛峰面積的RSD為0.37％。