液相色譜儀檢測(cè)三聚氰胺

    三聚氰胺，俗稱密胺、蛋白精，是一種重要的化工原料，沒有任何營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，是國(guó)家禁止在食品或飼料中使用的添加物，但因其含氮量高達(dá)66%，被一些造假者利用，添加在飼料或食品中，造成蛋白質(zhì)含量高的假象，以獲得更*，如果蛋雞長(zhǎng)期食用含有三聚氰胺的飼料，會(huì)導(dǎo)致雞蛋中殘留三聚氰胺。研究表明，三聚氰胺會(huì)造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害，膀胱以及腎部的結(jié)石，并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌。

液相色譜儀檢測(cè)三聚氰胺儀器設(shè)備

液相色譜儀，紫外檢測(cè)器，C18色譜柱，SPE固相萃取裝置，渦旋振蕩儀，氮?dú)獯蹈蓛x，真空泵，高速離心機(jī)，電子天平。

液相色譜條件

色 譜 柱：C18（250 * 4.6 mm，5 μm）

檢 測(cè) 器：UV2996型紫外/可見光檢測(cè)器

檢測(cè)波長(zhǎng)：UV 240 nm                

流 動(dòng) 相：緩沖溶液*/乙腈 = 92/8（v/v）          

流    速：1.0 mL/min

柱    溫：30 ℃                 

進(jìn) 樣 量：20 μL

*緩沖溶液：分別稱取2.02 g庚烷磺酸鈉、2.10 g檸檬酸鈉，用水定容至1 L。

液相色譜儀檢測(cè)三聚氰胺樣品提取

    取1 g攪勻的雞蛋樣品，5 mL三氯乙酸水溶液（10 g/L），渦旋振蕩2 min，3000 r/min 離心3 min，取上清液待凈化。

 SPE柱凈化

（1）活化：分別用3 mL甲醇、3 mL水活化固相萃取柱。

（2）上樣：將提取液加入小柱中，以≦1 mL/min的流速過柱，棄去濾液。

（3）淋洗：依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，淋洗液棄去。

（4）洗脫：用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液。

（5）重新溶解：50℃下氮吹吹干后，用20% 甲醇水溶液溶解并定容至1 mL，0.45μm濾膜過濾，供HPLC檢測(cè)。

液相色譜儀檢測(cè)三聚氰胺分析譜圖

 結(jié)論

    采用上述方法進(jìn)行固相萃取和液相色譜檢測(cè)雞蛋中的三聚氰胺，可快速可靠地檢測(cè)雞蛋中的三聚氰胺。